2011.11.05 第二次上課紀錄~薄層層析(Thin-Layer Chromatography)

大家還記得第一次上課提到 "色層分析(chromatography)" 的概念嗎？ 簡單的來說就是利用極性大小的差別來達到分離的效果，如果真的忘記了，要再仔細複習一下喔！

第一次進實驗室，當然為了自己的安全和實驗的流暢，由阿管老師和乙鈴助教來幫大家詳細介紹器材和發放實驗衣以及護目鏡。不管那一個偉大的實驗室，"安全"絕對是實驗室不變的真理，在接下來的課程當中，會由我來提醒大家最基本的保護的配備，也請同學可以互相叮嚀！

[圖1.1]  阿管老師正在替大家解說實驗室重要事項，以及今天的課程內容。

[圖1.2]  手套不是所有人都會帶喔！如何有效率的戴手套也是重點之一。

[圖1.3] 由乙鈴助教將實驗衣和護目鏡發給大家使用。

[圖1.4]  這就是實驗衣和護目鏡的廬山真面目，要善加利用喔！

[圖1.5] 都迫不及待地穿起了實驗衣！

[圖1.6]  穿上實驗衣有沒有一種很酷的感覺啊？

[圖1.7]  穿起實驗衣看起來真的很像研究員耶！很有架式喔~

[圖1.8]  對了~千萬別忘記還有護目鏡喔！

[圖1.9]  要有完整的裝備才可以安全地的做實驗喔！

當我們拿到一些粉末的時候，我們要如何來鑑定呢？又要如何來找出粉末真正的身分呢？最簡單的方式，我們可以將這些粉末拿去測熔點，因為我們知道，沸點為物質的特性之一，大致上可以藉由這樣的小提示，來將答案一一刪除，將範圍縮小，減省檢驗的時間。

[圖2.1]  這就是今天使用的"熔點測定儀"，可以就由這一台器材測出物質的熔點喔！

[圖2.2]  測熔點的主角，苯甲酸。  (註一)

[圖2.3]  阿管老師正在替大家講解"熔點測定儀"的使用方法。

[圖2.4]  說明使用毛細管(粗)將苯甲酸粉末放入管內。

[圖2.5]  換同學來試看看囉~

[圖2.6]  裡用重力的方式，將苯甲酸粉末壓指底部！此為正確的方式，很棒喔！

[圖2.7]  這樣的動作要多做幾次，才會到到我們要的目標喔！ 

[圖2.8]  因為毛細管是由玻璃做的，也算是易碎，使用要分外細心，不然斷掉之後，就功虧一簣了！

[圖2.9]  將裝好苯甲酸粉末的毛細管放入儀器中，從視窗看進去的畫面。 

[圖2.10]  各組測完苯甲酸的熔點，管老師將各組的數據寫在黑板，和大家做討論。 

[圖2.11]  今日我最準：今天測苯甲酸沸點最準的喔！很厲害~拍拍手~

今天第二個實驗器材，和上次的濾紙有點像，不過這次是長方形，步驟有些許不同但是原理是一樣的喔！這片長方形的東西是"TLC片(Thin-Layer Chromatography)"，中文又稱為薄層層析，依舊是利用移動速度的差異分離出混合物。

[圖3.1]  老師顯講解實驗的步驟，大家都有專心聽講喔！

[圖3.2]  專心聽講是做好實驗的第一步驟喔！

[圖3.3]  實驗二所需要的器材配置和藥品。

[圖3.4]  今日的主角，TLC片，看似簡單的一張，不過在實驗室裏頭的功能可多了！

[圖3.5]  使用細毛細管點上藥品之後，看不到清楚的點，也無法確定自己是否有將藥品準確地放上到指定的位置，該怎麼辦呢？

[圖3.6]  就是利用紫外光線，大家可以在底部有點上藥品的位置發現，有紅色的標誌，這就是藥品的位置。(此方法是利用藥品會吸收紫外光的特性，若其他藥品沒有這樣的特性，就要用其他方法喔！)

[圖3.7]  確定有把藥品放在該放的位置之後，放入展開槽(方形有蓋玻璃瓶)當中，在裏頭加入展層液
(此為乙酸乙酯：正己烷 = 1:8 *註二)

[圖3.8]  等到展層液跑到我們畫的終點時，將它取出，卻發現，沒有什麼變化，該怎麼辦呢？

[圖3.9]  對！你一定猜的到，和之前一樣，拿到紫外光線之下照射就會發現有不一樣的變化。 

[圖3.10]  再用鉛筆將位置畫出來，這樣離開紫外光線後已可以看的到喔！以方便我們作為討論！

[圖3.11]  做實驗之中難免有需要等待的時候，可以些許的放鬆，但是不可以大意喔！

根據實驗的結果我們可以判斷化學反應是否已經完成，或是用來分離混合物中的物質，這個方法都是在實驗室中常用到的，下次上課的時候，會在教大家一個技巧，稱為"管住層析"，這些都是使用一樣的原理，所以，原理不懂的同學可以再複習一下喔！

大家還記得第一個實驗室來測量物質的"熔點"，藉由個物質熔點不同的特性來判斷物質。而現在第三個實驗室要來測量物質的"沸點"，一樣的想法，每個物質的沸點也會不一樣，如此一來吉可以判斷出大部分的物質。

[圖4.1]  阿管老師正在指導大家如何架設實驗器材，在實驗室裏頭很多的裝置都是自己設計的喔！ 

[圖4.2]  第一次看到這樣的器材每位同學都聚精會神地聽講！

[圖4.3]  阿管老師在替同學已經架設好的器材再做些許的微調，讓器材更安全更好使用。

[圖4.4]  乙鈴助教觀察同學實驗步驟是否正確。

[圖4.5]  做實驗就是要聚精會神喔!!!讚啦~

[圖4.6]  當然，漫長的等待也是必須的！

[圖4.7]  結果已經出來囉~仔細看一下回流管已經有回流圈地出現了！ 

[圖4.8]  拉近一點仔細看一看，有看到在回流管的下層有一滴出現了！

以上就是第二次的課程內容，除此之外，還有收錄到一些創意的照片喔！

今日我最有氣質： 

猜猜我是誰，到實驗室身穿燕尾服~

把前面紮進去，也很帥氣喔~

偷偷和大家說~其實我的側面最帥!!!!

註一：
苯甲酸又稱安息香酸，分子式為C6H5COOH，是苯環上的一個氫被羧基（-COOH）取代形成的化合物。苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用，有抑制真菌、細菌、黴菌生長的作用，藥用時通常塗在皮膚上，用以治療癬類的皮膚疾病。用於合成纖維、樹脂、塗料、橡膠、煙草工業。 苯甲酸參考資料

註二：
乙酸乙酯是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物，結構簡式為CH3COOCH2CH3。
乙酸乙酯參考資料

2011.10.22 第一次上課紀錄~色層分析(Chromatography)

持續一個星期的陰雨天，今天總算是有了一個好天氣，涼爽的秋風吹走潮濕的空氣；又帶來溫暖的陽光，一個好天氣，相信 一定會是一個好的開始！


因為是第一天，師大的老師在師大分部的7-11迎接大家，當時間接近08:30同學們也陸陸續續的到了師大分部集合，先確認資料，準備開始一天的課程囉~

[圖 1 ]  在7-11的遮陽傘下確認資料、簽到！

[圖 2 ] 此位同學榮登"本日我最早"的獎項殊榮，大家替他鼓掌~

報名完成之後，由助教帶著大家走進位於師大理學院大樓裡的教室E301以後尚可也都是會先在這一間教室集合喔！請各位同學注意！要熟記教室的位置以免跑錯教室就囧了！

到了教室，先由化學系的系主任 姚清發教授 向大家介紹一下此次課程的意義，大家有沒有一種躍躍欲試的感覺啊？別急別急，系主任將先帶大家介紹化學系裡有的貴重儀器，走吧！

[圖 3 ] 親切的姚主任正在熱心的向大家說明課程內容

在師大化學系裡必須要有許多的儀器可以來檢測實驗中所得到的產物是否和我們預期的相同。依據化合物的不同性質以及條件，可以選擇所需要的儀器，以最適當的方式來檢驗。

[圖 4 ] 此儀器為液態核磁共振儀(NMR)，和在醫院的檢查儀器
是一樣的，不過這一個是用來辨認化合物的，是化學家的好幫手。

[圖 5 ] 在液相層析層析質譜儀(LC-MS)儀器室外，可以將化合物
液化之後，送進儀器內來推知其結構。

[圖 6 ] 圖中教授為 師大化學系教授 李位仁教授 正在向同學介紹
進實驗室時所需要的安全配備，此處也是之後周六會上課的教室"普化實驗室"

結束之後，要進教室開始今天的 ─ 色層分析(Chromatography)

[圖 7 ] 第一次上課以分析化學為中心，層析，也是化學當中很基礎的一個單元。

大家是否有想過，水性的黑色墨水，只有含黑色的原料嗎？如果想要知道這一個答案，我們可以利用這一次所談的主題 ─ 層析，這一個技術來測試出我們的答案。

[圖 8.1 ]  第一堂課的教授正是姚清發主任，姚主任正替大家
講解色層分析的概念。

[圖 8.2 ]  管老師之後在做實驗的過程中補充一些資料。

濾紙層析：將混合物至於濾紙上，使展開液(此次實驗為水)帶動混合物在濾紙上移動，利用混合物中各成分物質物理性的差異(例如：吸附性)，使各成分分離。以下是在課堂上所做的實驗：

[圖 9.1 ] 在濾紙中心滴上一點黑色的水溶性墨水

[圖 9.2 ] 以水為展開液當作"流動項"，小心的滴一滴水在
放置杯子上方的濾紙上。 

[圖 9.3 ] 等待至第一滴水已經完全展開後，便可滴入第二滴水。  

[圖 9.4 ] 重複以上動作，便可發現原本黑色的墨水會連續在
濾紙與展開液之間發生多次分配的現象。

[圖 9.5 ]  漸漸地向外擴張，最外圍的那一圈，是對展開液有
比較大的溶解度的物質，隨著展開液流動的速度比較快。 

[圖 9.6 ]  而內圈，是對展開液溶解度比較低的物質，不易
隨著展開液流動，因此速度也比較慢，位置也比較接近圈。

[圖 9.7 ]  持續的進行層析的動作就可以將黑色墨水中的
各種色素分開了！要記得，月有耐心分開的越清楚喔！ 

[圖 9.8 ]  由此可知，黑色的水性墨水並不是只有一種顏料
的調和，有各種顏料調和喔！

分析化學的層析技巧在往後的實驗當中非常重要的，不僅僅可以了解一未知物的成分和內容；在下一節課，我們將真正的進入實驗室，親手操作純化的過程和技術。純化和層析的原理有相似的部分，想要事先了解的同學可以再次回顧本周上課的內容喔！

大家來秀一下自己的作品吧！

[圖 10.1 ]  好像一隻蝴蝶喔！

[圖 10. 2 ]  這是蝴蝶的主人！  

[圖10.3 ]  做的不錯喔！有分離出來 :) 

[圖10.4 ]  哇～你也做了太多了吧！厲害！  

[圖10.5 ]  很好！坐著個就是需要耐心！

[圖10.6 ]  暑假有參加過化學營，感覺上有比較得心應手喔！

[圖10.7 ]  專心致志的先把這一種分離出來！很棒喔！ 

[圖10.8 ]  看起來，玩得很開心喔！科學本來就是一件有趣的是啊！

另外，在課堂中，還有做了一個使用"粉筆"來色層分析的實驗，但是效果沒有比濾紙還要好，提供給大家參考看看！

[圖11.1 ]  將粉筆底部沾墨水。

[圖11.2 ]  垂直站立在裝有些許水的紙杯中。 

[圖11.3 ]  經過數分鐘之後，取出發現已經有色層分析的效果，不過不顯著。

[圖11.4 ]  將粉筆折斷可以看見中友除了黑墨水之外還有
藍色的墨水在外圍。 

[圖11.5 ]  再折另外一段，發現有不同的顏色！ 

以上就是這一個禮拜的課程紀錄，有需要同學可以再次回顧一下，如果有任何問題，可以在下面留言發問，或是下次上課的時候把問題提出來請教管老師喔！

要記得！多思考；多問問題，才是成長的不二法門喔！